碳硫分析儀助熔劑小實驗
實驗目的:
CS系列紅外碳硫分析儀適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料的測定。本儀器采用高頻感應加熱爐燃燒樣品,紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質量分數。本次實驗目的是為了證明鎢助熔劑在實驗中所起到的關鍵性的作用。
儀器設備試劑耗材:
鎢助熔劑、坩堝、電子天平、CS系列紅外碳硫分析儀
實驗過程:
1、鎢的助熔原理
(1)鎢是最難熔化的金屬,它的熔點為3380℃,電弧溫度才能將鎢熔化。由此,電燈泡中常用鎢絲。它能用作添加劑,是因為鎢容易氧化。
(2)鎢的氧化,鎢粒在溫度高于650℃時通氧就開始氧化并發出大量的熱。
2W+3O2=2WO3,△H=-840.11 Kj/mol
此反應在高溫狀態具有發熱值高、反應速度快,生產疏松狀態的WQ3。
(3)三氧化鎢,屬酸性氧化物。它的生成有利于CO2和SO2的釋放,其熔點1473℃,且熔化熱低,沸點大于1750℃。WO3有一個重要特性,是溫度在900℃以上有顯著的升華,有部分WO3揮發。由于WO3的逸出,增加了碳硫的擴散速度,使試樣中碳、硫充分氧化,揮發的WO3在700~800℃又轉化為固相,覆蓋在管道中尚存的Fe2O3,阻止了SO2催化轉為SO3,防止了管道對硫的吸附。從而保證了碳、硫分析結果的可靠性,另外鎢空白值低,可用于低碳、低硫的測定。因此,鎢粒添加劑在高頻爐燃燒中得到廣泛應用。
2、助熔劑的加入量
影響分析結果穩定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
實驗結果與討論:
助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質,從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結果和分析穩定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經高頻感應而燃燒,反應劇烈,飛濺嚴重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發現燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應,從而影響分析結果的穩定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結束后燃燒室內石英管非常干凈,陶瓷熱保護套上無金屬飛濺,分析結果穩定。
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